雙嗎啉基二乙基醚(dmdee)的合成

雙嗎啉基二乙基醚(dmdee，c12h24n2o3)是一種強(qiáng)發(fā)泡催化劑，外觀無(wú)色至淡黃色液體，溶于水，是適合于水固化體系的胺類(lèi)催化劑。由于氨基的位阻效應(yīng)，可使含nco的組分具有很長(zhǎng)的貯存期，主要用于單組分硬質(zhì)聚氨酯泡沫體系，也可用于聚醚型和聚酯型聚氨酯軟泡、半硬泡、case材料等。dmdee是三大聚氨酯催化劑之一，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)能力有限主要依賴(lài)進(jìn)口。國(guó)外報(bào)道dmdee的合成方法有2種:二甘醇、氨氣在氫氣和金屬催化劑存在下，高溫高壓下反應(yīng)得到雙嗎啉基二乙基醚;或者二甘醇和嗎啉在氫氣和金屬催化劑銅或者鈷存在下，高溫高壓反應(yīng)得到雙嗎啉基二乙基醚。以上2種合成路線(xiàn)都采用了金屬作為催化劑而且普遍是氣相高溫高壓反應(yīng)，具有生產(chǎn)成本高、不易操作、產(chǎn)品分離困難等缺點(diǎn)。筆者采用二氯和嗎啉為原料生產(chǎn)dmdee，可以在溫和的條件下制得合格的產(chǎn)品，產(chǎn)品收率達(dá)80%，產(chǎn)品純度大于99%，達(dá)到國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。

結(jié)論：

以二氯和嗎啉為原料合成雙嗎啉基二乙基醚(dmdee)，佳反應(yīng)條件為:初始嗎啉加入量300g，二氯進(jìn)料速度04ml/min，進(jìn)料量50g，溫度80。在此反應(yīng)條件下，經(jīng)過(guò)分離處理dmdee的收率可達(dá)到80%(以二氯為基準(zhǔn))。此方法合成dmdee優(yōu)越性明顯，反應(yīng)不需要任何催化劑，反應(yīng)條件溫和容易控制，反應(yīng)選擇性較高副反應(yīng)少，且生成的dmdee堿性比嗎啉弱，不會(huì)生成鹽酸鹽而是以液體形式存在于反應(yīng)物料中，經(jīng)簡(jiǎn)單分離即可得到產(chǎn)品。