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          雙嗎啉基二乙基醚(dmdee)的檢測

          雙嗎啉基二乙基醚dmdee)的檢測

          1 范圍
          本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雙嗎啉基二乙基醚的產(chǎn)品的質(zhì)量要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
          本標(biāo)準(zhǔn)適用于適用于化學(xué)合成法制得的雙嗎啉基二乙基醚。
          2 規(guī)范性引用文件
          下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
          件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
          gb/t 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
          gb/t 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
          gb/t 191 包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志
          gb/t 325.1 包裝容器鋼桶 第1部分:通用技術(shù)要求
          gb/t 16717 包裝容器 重型瓦楞紙箱
          gb/t 9722 化學(xué)試劑 氣相色譜法通則
          gb/t 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
          gb/t 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則
          gb/t 6283 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾.費(fèi)休法(通用方法)
          3 技術(shù)要求
          3.1 外觀
          本產(chǎn)品為無色透明或淺黃色液體。
          3.2 技術(shù)要求
          符合表1規(guī)定
          表1
          項(xiàng)目??? 要求
          水分,% ≤0.1
          雙嗎啉基二乙基醚,% ≥99
          色度(鐵鈷比色法) ≤2
          4 試驗(yàn)方法
          4.1 水分
          4.1.1 儀器:
          分析天平(精確至 0.0001g)
          dt-305 型自動水分測定儀。
          4.1.2 水分儀操作方法
          4.1.2.1 打開電源開關(guān),按[確定]鍵進(jìn)入操作系統(tǒng)。
          4.1.2.2 標(biāo)定
          用 10μ l 微量進(jìn)樣針準(zhǔn)確進(jìn)取 10μ l 純凈水,按[確定]鍵進(jìn)行標(biāo)定,直至一次標(biāo)定結(jié)束,跳出提示文字和蜂鳴聲響起,按[確定]鍵;再加入 10μ l 純凈水按[確定]鍵進(jìn)行第二次滴定,如此反復(fù)標(biāo)定五次,儀器會自動記錄五次標(biāo)定所得的值(所測得的值即每 10mg 水所消耗的卡爾費(fèi)修試劑 ml)。然后按[取消]鍵退出,完成標(biāo)定。
          4.1.3 測定步驟
          當(dāng)水分儀穩(wěn)定可以進(jìn)行測量時(shí),用分析天平通過差量法準(zhǔn)確稱取約 1.0g(精確至 0.0001g) 左右樣品,平穩(wěn)快速倒入到水分儀中,當(dāng)水分儀讀數(shù)穩(wěn)定后,顯示水份數(shù)值。
          4.1.4 允許誤差
          取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果相對偏差≤0.2%。
          4.2 雙嗎啉基二乙基醚含量的測定
          4.2.1 方法提要
          試樣用丙酮稀釋后,經(jīng)氣相色譜氫火焰檢測器檢測后,以面積歸一法定量分析。
          4.2.2 儀器
          分析天平(精確至 0.0001g)
          氣相色譜儀
          檢測器:氫火焰檢測器
          色譜柱:se-54(30m*0.32mm*1μ l)
          進(jìn)樣器:10μ l 微量注射器
          4.2.3 色譜操作條件
          柱爐溫度:246℃
          氣化溫度:270℃
          檢測溫度:270℃
          載氣:n2
          載氣流速:40ml/min
          進(jìn)樣量:1μ l
          保留時(shí)間(min):雙嗎啉基二乙基醚 2-2.5min
          4.2.4 操作步驟
          用移液器取待測樣品10微升,稀釋至1ml后,用微量注射器取樣1微升在穩(wěn)定的色譜條件下進(jìn)樣分析。色譜圖見附件。
          4.2.5 計(jì)算和結(jié)果的表示
          樣品測試完后結(jié)果在色譜工作站中顯示,將所有物質(zhì)積分,采用面積歸一法自動計(jì)算含量。
          4.2.6 允許誤差
          取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果相對偏差≤1%。
          4.3 色度的測定
          4.3.1 儀器:羅維朋比色儀、比色皿。
          4.3.2 操作方法
          羅維朋比色法,通過比較測定顏色和鐵估比色法換算。
          5 檢驗(yàn)規(guī)則
          5.1 取樣方法
          按批次進(jìn)行檢驗(yàn),將同批次物料攪拌均勻后按規(guī)定取樣全項(xiàng)檢驗(yàn)。
          5.2 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目:水分、含量、色度
          5.3 判定原則
          若檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)加倍抽樣進(jìn)行復(fù)檢,復(fù)檢結(jié)果仍一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),則整批產(chǎn)品判定為不合格品。
          6 標(biāo)志、 標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、使用說明、貯存和保質(zhì)期
          6.1 產(chǎn)品的標(biāo)志、標(biāo)簽
          產(chǎn)品標(biāo)簽包括產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、廠名、廠址、生產(chǎn)日期、注意事項(xiàng)。
          6.2 包裝
          本產(chǎn)品過濾稱重包裝。本產(chǎn)品裝入 210kg/桶(鐵桶),每件包裝量也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議,可以采用其他形式的包裝.
          6.3 貯存
          本產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的庫房中,不可露天存放。遠(yuǎn)離火源、熱源,不可與氧化劑同放。存儲區(qū)域應(yīng)設(shè)立嚴(yán)禁火種的標(biāo)志,灌裝時(shí)注意流速。
          6.4 運(yùn)輸
          本產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中嚴(yán)防火種
          6.5 使用說明
          本品為為無色或淺黃色液體,有氨味,開啟時(shí)請注意防護(hù)。
          6.6 安全
          本品為可燃性液體,可溶于水。滅火方式為:水、滅火器、沙子。
          6.7 保質(zhì)期
          本產(chǎn)品有效使用期 1 年。

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